STRUCTURAL ANALYSIS OF THERMALLY STABILIZED VISCOSE RAYON FIBERS AFTER CHEMICAL MODIFICATION

Bu çalışmada, viskoz rayon liflerin fosforik asitle kimyasal modifikasyonu sonrası termal stabilizasyon sürecinde meydana gelen yapısal değişimleri analiz edilmiştir. Viskoz rayon lifleri öncelikle %4’lük fosforik asit çözeltisi ile muamele edilmiş ve ardından 160°C’den 250°C’ye kadar değişen sıcaklıklarda termal olarak stabilize edilmiştir. Stabilizasyon sonrasında elde edilen numunelerin karakterizasyonunda kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), X-ışını kırınımı (XRD), termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) teknikleri kullanılmıştır. Kızılötesi spektroskopisinden elde edilen bulgular, hidroksil grupların dehidrasyonunu ve aromatik yapıların oluşumunu göstermiştir. XRD analizinde, artan sıcaklıklarla selüloz-II kristal yapısının amorf faza dönüştüğü ve 250°C’de tamamen kaybolduğu gözlenmiştir. TGA termogramları, modifikasyonun maksimum ağırlık kaybı sıcaklığını düşürdüğünü ve kömürleşme verimini %13,2’den %50’ye yükselttiğini göstermiştir. DSC analizleri, endotermik pik sıcaklığının 330°C’den 215°C’ye kaydığını ve dehidrasyon reaksiyonlarının hızlandığını göstermiştir. Fosforik asidin, selülozun ayrışma mekanizmasını değiştirerek karbonizasyon verimini artırdığı, lifleri ileri karbonizasyon süreçlerine hazırladığı ve termal olarak stabilize edilen viskoz rayonun aktif karbon lif üretimi için uygun bir öncü (precursor) olabileceği anlaşılmıştır.

In this study, the structural changes that occurred during the thermal stabilization process after chemical modification of viscose rayon fibers with phosphoric acid were analyzed. Viscose rayon fibers were first treated with 4% phosphoric acid solution and then thermally stabilized at temperatures ranging from 160°C to 250°C. Infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques were used in the characterization of the samples obtained after stabilization. The findings obtained from infrared spectroscopy showed the dehydration of hydroxyl groups and the formation of aromatic structures. In XRD analysis, it was observed that the cellulose-II crystal structure transformed into the amorphous phase with increasing temperatures and completely disappeared at 250°C. TGA thermograms showed that the modification decreased the maximum weight loss temperature and increased the char yield from 13.2% to 50%. DSC analyses showed that the endothermic peak temperature shifted from 330°C to 215°C and dehydration reactions accelerated. It was concluded that phosphoric acid increased the carbonization yield by changing the decomposition mechanism of cellulose and prepared the fibers for further carbonization processes, and it was understood that thermally stabilized viscose rayon is a suitable precursor for the production of activated carbon fiber.